本文介紹了低場(chǎng)核磁共振NMR技術(shù)在巖土、能源地礦等領(lǐng)域的前沿應(yīng)用。重點(diǎn)介紹一種基于核磁共振技術(shù)與巖石熱損傷及核磁共振灰度圖像表征方面的內(nèi)容。

核心觀點(diǎn)

巖石的熱破裂和損傷機(jī)制在核廢料地質(zhì)處置工程中越來(lái)越受到重視，是全面認(rèn)識(shí)核廢料處理工程的一個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題。利用核磁共振成像技術(shù)，統(tǒng)計(jì)構(gòu)成核磁共振成像圖的像素值，得到統(tǒng)計(jì)分布轉(zhuǎn)移方式，呈現(xiàn)不同溫度的巖樣內(nèi)部結(jié)構(gòu)框架，以此來(lái)揭示熱應(yīng)力對(duì)花崗巖晶粒的損傷機(jī)理。

試驗(yàn)方法

試樣制備

巖芯試樣取自甘肅省北山地區(qū)，平均海拔1600~1700m，年降雨量78.9mm，年蒸發(fā)量近3130.9mm，屬于干旱戈壁巖漠地區(qū)。試樣選用宏觀均質(zhì)性良好的花崗巖巖塊，加工制作成φ50mm x 100mm的標(biāo)準(zhǔn)樣。

圖1 花崗巖巖芯試樣

通過(guò)對(duì)芯樣進(jìn)行XRD衍射分析，其礦物主要成分為60.59%長(zhǎng)石，34.09%石英，5.32%黑云母。

圖2 花崗巖XRD衍射分析

試驗(yàn)過(guò)程與微細(xì)觀檢測(cè)

以4℃/min的升溫速率加熱至預(yù)設(shè)溫度（100℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃、700℃），保持恒溫2h，之后恒定降溫速率對(duì)樣品冷卻，每組5個(gè)試樣，以減少實(shí)驗(yàn)誤差。

采用紐邁分析的MacroMR12-150H-I大口徑核磁共振成像分析儀，對(duì)熱損傷后的巖芯樣品進(jìn)行了核磁共振測(cè)試。

圖3 MacroMR12-150H-I 低場(chǎng)核磁共振成像分析儀

試驗(yàn)結(jié)果

花崗巖的核磁共振T2分析

圖4 不同處理溫度下花崗巖樣品的弛豫時(shí)間T2

從不同溫度下的T2譜圖中可以看出，T2圖譜表現(xiàn)為雙峰特性，其中較低的峰值范圍主要在10ms以?xún)?nèi)，大于10ms以上的孔徑范圍信號(hào)幅值偏大，即孔隙主要集中在該范圍內(nèi)。低于400℃以下的圖譜雙峰形態(tài)和走勢(shì)一致，譜曲線基本重合，表明加熱溫度低于400℃時(shí)，溫度對(duì)花崗巖內(nèi)部的微觀結(jié)構(gòu)影響極小。

當(dāng)溫度從500℃逐漸升級(jí)至700℃時(shí)，右側(cè)峰曲線所對(duì)應(yīng)的T2譜范圍擴(kuò)大，左峰和右峰信號(hào)幅值顯著增強(qiáng)，譜范圍持續(xù)擴(kuò)大，表明持續(xù)的熱損傷加劇導(dǎo)致了巖芯內(nèi)部微裂紋、穿晶裂紋的出現(xiàn)，使得裂紋的長(zhǎng)度和數(shù)量不斷增加，同時(shí)隨著溫度的升高，較小的裂紋也會(huì)逐漸演變?yōu)榇蟮牧鸭y。

花崗巖的核磁共振T2譜面積與溫度關(guān)系

圖5 T2?譜面積與溫度的關(guān)系

利用T2譜面積來(lái)評(píng)價(jià)溫度作用下巖石損傷程度，從上圖可以看出，T2譜面積在低于400℃時(shí)，隨溫度的升高，譜面積并未發(fā)生明顯改變，當(dāng)溫度高于500℃時(shí)，譜面積急劇增大，整體譜面積與溫度呈現(xiàn)冪函數(shù)形式的增加。

花崗巖的核磁共振孔隙度

圖6 孔隙率與溫度的關(guān)系

從上圖可以看出，核磁共振孔隙度與溫度之間的變化規(guī)律，與T2譜面積變化規(guī)律相似，在高于500℃時(shí)，內(nèi)部結(jié)構(gòu)變化顯著，均呈現(xiàn)為冪律函數(shù)形式增加。

花崗巖的核磁共振成像分析

當(dāng)像素顏色點(diǎn)顏色越深，孔隙、裂隙所充滿(mǎn)的液體也就越多，表明樣品內(nèi)部孔隙、裂隙愈發(fā)育，對(duì)應(yīng)像素值愈大，從而可直觀反映巖樣內(nèi)部孔、裂隙分布情況。

圖7 不同溫度處理樣品水平截面的質(zhì)子密度加權(quán)像

上圖為不同溫度下樣品的水平截面質(zhì)子密度加權(quán)圖像，右側(cè)圖例彩條顯示內(nèi)部孔隙含1H質(zhì)子的相對(duì)強(qiáng)度范圍。當(dāng)溫度低于500℃時(shí)，質(zhì)子密度分布均勻，從像素分布看，沒(méi)有明顯的質(zhì)子密度簇；隨著溫度繼續(xù)升高，質(zhì)子密度高的區(qū)域逐漸融合成大的連通區(qū)域，微裂紋相互作用并聚結(jié)成裂紋網(wǎng)。

核磁共振成像灰度值分布特征

核磁共振成像像素值大小及像素點(diǎn)深淺時(shí)反應(yīng)損傷程度的介質(zhì)，圖像由不同顏色的像素點(diǎn)組合而成，利用像素值的差異進(jìn)行巖芯成像的統(tǒng)計(jì)分布，通過(guò)圖像的統(tǒng)計(jì)分析是研究巖石受熱過(guò)程中內(nèi)部結(jié)構(gòu)變化規(guī)律的有效手段。

圖8 不同花崗巖試樣NMRI像素值概率密度函數(shù)分布

上圖為不同溫度花崗巖試樣像素值的概率密度函數(shù)分布圖，所有對(duì)應(yīng)溫度下的成像分布遵循對(duì)數(shù)正態(tài)分布。隨溫度升高，曲線向右大幅度移動(dòng)，較大像素值增加，巖石內(nèi)部損傷加劇，概率密度峰值所對(duì)應(yīng)的像素值增大并向右轉(zhuǎn)移，像素分布遷移規(guī)律與T2譜圖分布變化特征一致，能定量表示花崗巖在高溫作用下內(nèi)部結(jié)構(gòu)損傷過(guò)程。

試驗(yàn)結(jié)論

（1）核磁共振T2譜圖在低于400℃以下時(shí)沒(méi)有明顯變化，當(dāng)溫度高于500℃時(shí)，T2圖譜幅值顯著增加且向右大幅移動(dòng)，T2譜面積與孔隙率在升溫過(guò)程中呈現(xiàn)冪率關(guān)系。

（2）通過(guò)核磁共振成像可以看到，溫度低于500℃時(shí)質(zhì)子密度分布均勻且沒(méi)有發(fā)現(xiàn)明顯的質(zhì)子密度簇，說(shuō)明巖石內(nèi)部結(jié)構(gòu)穩(wěn)定；當(dāng)溫度持續(xù)升高，芯樣內(nèi)部晶體裂紋和邊界裂紋逐漸產(chǎn)生，融合形成大的連通區(qū)域。

（3）花崗巖巖樣在不同溫度條件下的核磁成像像素概率密度函數(shù)都服從對(duì)數(shù)正態(tài)分布，當(dāng)溫度超過(guò)500℃時(shí)，概率密度函數(shù)整體向右移轉(zhuǎn)。

學(xué)而思，以致用

現(xiàn)階段，利用低場(chǎng)核磁共振NMR、X-CT技術(shù)來(lái)D定量表征多孔介質(zhì)內(nèi)部裂紋損傷演化的技術(shù)逐漸成型，本質(zhì)上來(lái)說(shuō)，是數(shù)字巖心分析技術(shù)（DigialRock Physics）。

利用數(shù)字巖心分析技術(shù)可進(jìn)行巖石特性參數(shù)計(jì)算及滲流特性模擬，即通過(guò)微納米成像技術(shù)將微觀孔隙結(jié)構(gòu)以數(shù)字化圖像直接表達(dá)，定量地表征巖芯內(nèi)部微觀孔隙結(jié)構(gòu)產(chǎn)生和劣化的過(guò)程，對(duì)巖土工程、能源地礦、石油開(kāi)采、儲(chǔ)層評(píng)價(jià)等工程有非常重要的工程應(yīng)用價(jià)值。

參考文獻(xiàn)

[1] 孫中光,姜德義,謝凱楠,等.基于低場(chǎng)磁共振的北山花崗巖熱損傷研究[J].煤炭學(xué)報(bào):1-11