在煤層氣勘探與開發(fā)中，煤巖儲層的物性參數(shù)直接決定了資源的可采性與經(jīng)濟性。其中，孔隙度作為煤巖儲層的基本物性指標，是篩選分級煤巖、評估儲層儲集能力、判定滲流特性的核心參數(shù)。然而，在實際測量過程中，研究人員往往面臨各種的困境。

煤巖脆性相比常規(guī)巖石較大，勘探鉆取過程中，煤巖易碎，導致標準煤巖樣品難以獲得較為珍貴，勘探獲得的更多為煤屑；同時煤通常具有“雙孔隙結(jié)構(gòu)”（基質(zhì)孔隙與裂縫孔隙），且孔徑范圍極廣（從納米級微孔到毫米級裂縫）。如何利用煤屑準確測量獲得孔隙度數(shù)值，成為業(yè)內(nèi)的一大難題，傳統(tǒng)方法使用壓汞法與氣體吸附法測量煤屑孔隙度，但都需要對樣品進行脫氣、壓碎或研磨等前處理，破壞了樣品原生孔隙結(jié)構(gòu)，給測試結(jié)果帶來影響；同時傳統(tǒng)方法對孔隙度的測量存在難以全尺寸表征的局限性，壓汞法會丟失納米孔信號，氣體吸附法會丟失裂縫信號，導致孔隙度測量偏低較多。

低場核磁法相較于傳統(tǒng)的壓汞法、氦氣滲透率法或吸附法，在煤孔隙度測量中展現(xiàn)出了顯著的優(yōu)勢：無需對樣品進行破碎或壓實，僅需將樣品飽和水或探針液體即可進行檢測，這種無損的特性能夠最大程度保留樣品的原始孔隙結(jié)構(gòu)，并且測試速度快，能夠在短時間內(nèi)獲取結(jié)果。已經(jīng)廣泛用于煤巖石的孔隙度測量。但是煤屑在水飽和處理過程中，煤屑會進一步發(fā)生碎裂，且煤屑從水中取出擦拭水分時過度依賴操作人員，主觀意識給孔隙度測量結(jié)果帶來較大影響。

本案例提出一種新的低場核磁煤屑孔隙度測量方法，可以極大的提高煤屑孔隙度測量的準確性，給儲層評估帶來顯著幫助。

案例如下：Pore characterization of coal cuttings based on low-field nuclear magnetic resonance: A new method^[1]：

樣品信息： 

樣品挑選：在現(xiàn)場被加工成標準的圓柱形試樣，尺寸為直徑25毫米、高50毫米。為減少實驗結(jié)果的變異性，預先選擇了表面形態(tài)和質(zhì)量一致的樣品進行超聲波測試，并最終篩選出波速在1.953–2.273米/秒之間、表明差異最小的巖心用于實驗。

樣品前處理：漸進破碎組：將完整巖心破碎成不規(guī)則顆粒，且顆粒尺寸按幾何級數(shù)減小；分級破碎組：從一個完整的煤塊中鉆取一個巖心柱，剩余材料被破碎并篩分成不同的粒徑級別。

圖一 樣品處理圖

測試原理：

射頻線圈的檢測區(qū)域特性：圖2(a)表明，LF-NMR裝置中射頻線圈的檢測區(qū)域分為均勻磁場區(qū)和非均勻磁場區(qū)。在均勻區(qū)域內(nèi)，信號幅度與液體體積呈線性比例關(guān)系；而在非均勻區(qū)域，這種關(guān)系變?yōu)榉蔷€性，當液體超過一定液位后信號達到最大值并趨于平穩(wěn)。

利用CuSO?溶液屏蔽表面水信號的原理：圖2(b)對比了相同體積的5% CuSO?溶液與水的T?衰減曲線。結(jié)果顯示，CuSO?溶液的弛豫衰減速率顯著快于水，其信號僅在弛豫時間小于100 ms時存在；而水的信號在弛豫時間大于100 ms后仍然可被檢測。這一特性使得5% CuSO?溶液可用于掩蓋鉆屑顆粒表面的附著水信號，從而分離出僅來自鉆屑內(nèi)部孔隙水的信號。

圖2實驗原理（a、b）

測試流程：

圖3詳細展示了本研究中用于測量煤鉆屑孔隙度的LF-NMR實驗流程與關(guān)鍵步驟。

系統(tǒng)校準：通過測量已知孔隙度的標準樣品，建立了LF-NMR信號振幅與水體積之間的線性關(guān)系，從而確定轉(zhuǎn)換系數(shù)k。

測量最大信號：此示意圖展示了實驗中的一個關(guān)鍵操作：將5%的CuSO?溶液加入樣品管，直至液面超過最大信號校準線（圖中紅線），然后測量此時的最大LF-NMR信號。該信號將作為后續(xù)計算樣品骨架體積的基準。

樣品飽和過程：該曲線圖展示了完整巖心樣品在加壓飽和過程中，其平均質(zhì)量隨水飽和時間的變化。質(zhì)量在初始階段快速增加，約24小時后趨于穩(wěn)定，表明樣品已達到完全飽和狀態(tài)，為后續(xù)實驗提供了合格的飽和樣本。

去除自由水：演示了如何利用5% CuSO?溶液和兩次信號測量，分別獲得鉆屑的孔隙水信號和骨架體積對應的信號，最終計算得出孔隙度。此圖綜合展示了兩個環(huán)節(jié)。首先，它通過不同離心轉(zhuǎn)速下鉆屑的NMR信號表明，在轉(zhuǎn)速超過2000 rpm后，對應于自由水（T? > 1000 ms）的信號峰基本消失，從而確定了去除表面自由水的合適離心速度。其次，該示意圖也代表了后續(xù)步驟：將離心后的飽和鉆屑放入樣品管，測量其T?分布，從而獲得僅對應于內(nèi)部孔隙水的信號振幅。

圖3 測試流程

方案結(jié)論：

本案例提出的新方法優(yōu)勢與適用建議：為消除煤鉆屑不規(guī)則表面水膜的干擾，該案例提出了一種采用硫酸銅溶液測量LF-NMR信號的新方法，可準確分離鉆屑的骨架體積和孔隙體積。該方法能有效消除自由水信號，使孔隙度測量的相對誤差低于1.5%。建議采用最小粒徑不小于1 mm、平均粒徑在1.7–2.36 mm的煤鉆屑進行測試，以在保證測量準確性的同時，兼顧封閉孔隙的貢獻。該方法為快速、無損地評估煤儲層物性提供了技術(shù)支持。

推薦設備：

MicroMR23-040V

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[1] Wen H, Zhai C, Xu J, et al. Pore characterization of coal cuttings based on low-field nuclear magnetic resonance: A new method[J]. Fuel, 2010,406(PartC):14.